高碘酸鉀分光光度法

（1）方法原理 在酸性溶液中，用氧化劑將Mn2+氧化成紫紅色的高錳酸，借此進行錳的光度測定。常用的氧化劑有高碘酸鉀和過硫酸銨。反應式如下：

該紫紅色MnO4-的非常大吸收波長為025nm,實際工作中，可在520-550nm進行測定。

顯色反應在硫酸和磷酸溶液中進行。膨潤土價格一直都被大家關心著，一如大家關心膨潤土粉碎機的價格一樣。錳含量較高時，硫酸濃度選擇5% -10%；低錳含量，則以5%-6%的硫酸為宜。酸度過大，顯色不完全；酸度過小，發(fā)色緩慢。加入磷酸，一方面可以通過配離子[Fe（ HP04）2]-的形成消除Fe3+的顏色干擾；另一方面，還可防止錳的碘酸鹽或過碘酸鹽及二氧化錳等沉淀的產(chǎn)生，從而保證Mn2+完全氧化為高錳酸。

顯色反應在室溫下進行緩慢，一般在沸水浴上加熱或者煮沸使發(fā)色完全。采用過硫酸銨作為氧化劑時，加熱煮沸還可以破壞過剩的過硫酸銨，以避免比色時由于過硫酸銨的繼續(xù)分解而影響比色。但煮沸時間不宜過久，否則會引起部分HMn04分解，使結果偏低。

該方法適用于試樣中0.005%-1%氧化錳的測定。

（2）主要儀器及試劑 分光光度計；硫酸（1+1）；磷酸（1+1）；高碘酸鉀；錳標準溶液（20μg MnO/mL，純金屬錳為基準物質）。

（3）分析程序

標準曲線的繪制取含0μg、5μg、10μg、20μg…100μg氧化錳的標準溶液，分別置于50mL燒杯中，加入5mL 1+1硫酸、5mL1+1磷酸，加水至約30mL，加入0.3g高碘酸鉀，煮沸3-5min，保溫10min，取下冷卻至室溫。移入50mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。用3cm比色皿于520-550nm處測量吸光度。以氧化錳濃度為橫坐標，吸光度為縱坐標，繪制標準曲線。

試液分析

a．取分離二氧化硅后的濾液測定 吸取分離二氧化硅后的濾液25.00mL于50mL燒杯中，加入1mL硝酸，煮沸1-2min并蒸發(fā)至3―5mL，加入3mL1+1硫酸，繼續(xù)加熱至冒三氧化硫白煙3-5min（若試液為黑色或深黃色，則須再補加適量硝酸加熱蒸發(fā)至試液為無色或微黃色）。取下冷卻，加入5mL 1+1硫酸，5mL 1+1磷酸，加水至約30ml，置于電熱板上加熱至鹽類溶解，取下。加入0.3g高碘酸鉀，以下程序同標準曲線的繪制。從標準曲線上查出氧化錳的質量。

strong．取測定鉀、鈉的制備液測定 吸取10.00mL測定鉀、鈉的制備液于50mL燒杯中，加入5mL 1+1硫酸、5mL 1+1磷酸，加水至約30mL，加入0.3g高錳酸鉀，以下程序同標準曲線的繪制。從標準曲線上查出氧化錳的質量。按下式進行結果計算：

m1為從標準曲線上查得的試液中氧化錳的質量，μg；m0為從標準曲線上查得的隨同試樣空白溶液中氧化錳的質量，μg；V為試樣溶液總體積，mL；Vl為分取試液的體積，mL；m為試樣的質量，g。

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