儀器分析方法在高嶺土檢測中的應(yīng)用

時間：2014-05-04 14:22:05

作者：世邦機(jī)器

電感Q合等離子體發(fā)射光譜法：電感耦合等離子體發(fā)射光譜(ICP-AES)法，也稱全譜直讀光譜分析法，因其具有線性范圍寬、可多元素同時測定、相對基體干擾較小等優(yōu)點(diǎn)，已廣泛用于高嶺土化學(xué)成分的檢測。

陳永欣等(2008)使用高氯酸和氫氟酸混合消解高嶺土，除硅處理后，以加入基體匹配的混合標(biāo)準(zhǔn)溶液制作校準(zhǔn)曲線，ICP-AES法同時測定高嶺土樣品中的Fe、Mn,Mg、Ca、Na、K6種組分。該方法用于分析有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)和實際樣品，分析結(jié)果與標(biāo)準(zhǔn)值和國家標(biāo)準(zhǔn)方法測定值一致，均在允許誤差范圍內(nèi)，回收率為88%〜107%，精密度(RSD，n=12)為0.77%〜2.85%。與現(xiàn)行的單元素分析方法相比，該方法分析周期短，操作簡便，適用于大批量高嶺土的商品檢驗。

唐裴穎等(2009)將試樣經(jīng)堿熔后，采用全譜直讀等離子體光譜儀直接測定高嶺土中氧化鈣和氧化鎂含量。該方法簡化了高嶺土用途樣品處理過程，分析結(jié)果較好。

謝敏等(2009)將樣品粉碎至300目后壓片制樣，直接用X射線熒光光譜儀測定，外標(biāo)法定量。實驗數(shù)據(jù)表明，氧化鎂含量在0〜1.0%范圍內(nèi)時，校準(zhǔn)曲線的線性良好，RMS為0.02296%，平均回收率在90%〜110%之間，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.915%。該方法簡化了樣品前處理過程，大大縮短了高嶺土生產(chǎn)線分析時間(檢測周期僅需20min左右)。

電感耦合等離子體質(zhì)譜法：電感耦合等離子體質(zhì)譜(ICP-MS)法是目前較有效的精確、快速測定方法，但由于低質(zhì)量數(shù)元素易受氬化物、氧化物等同質(zhì)異位譜峰的干擾而影響分析的準(zhǔn)確性。2010年聶西度等根據(jù)高嶺土中元素含量的高低在堿熔法后分別采用ICP-AES法和ICP-MS法進(jìn)行測定，加標(biāo)回收率為90.2%〜112.4%，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差小于4.62%。表明該方法的準(zhǔn)確度、精密度均令人滿意。